CP MGII v.s. SUPER***ODS

资生堂色谱 2018-11-07 15:22:07

点击上方蓝字  订阅资生堂色谱CP Club~



 


复方酚咖伪麻胶囊为复方制剂,每粒含对乙酰氨基酚150毫克,马来酸氯苯那敏1.25毫克,盐酸氯哌丁6毫克,盐酸伪麻黄碱15毫克,咖啡因12.5毫克,菠萝酶1.6万单位。辅料为硬脂酸镁。


适应症:普通感冒及流行性感冒引起的发热、头痛、四肢酸痛、打喷嚏、流鼻涕、鼻塞、咽痛、咳嗽等症状。


客户提供了复方酚咖伪麻胶囊制剂,要求本实验室筛选合适的C18色谱柱对胶囊剂中的盐酸伪麻黄碱、咖啡因及对乙酰氨基酚进行分析。


依据客户提供方法,在210 nm波长对伪麻黄碱、咖啡因供试品溶液进行检测,在275 nm波长对对乙酰氨基酚供试品溶液进行检测。


首先尝试使用资生堂中等极性色谱柱CAPCELL PAK C18 MGII,分别对两种供试品溶液进行分析,如图1,在210 nm检测波长下,伪麻黄碱、咖啡因供试品溶液中各组分间得到了良好分离结果


图1 盐酸伪麻黄碱、咖啡因供试品溶液分析结果(MGII)


*注:峰上标数字由下至上依次为分离度及理论塔板数。


如图2,在275nm检测波长下,对乙酰氨基酚峰理论塔板数为10844,满足客户方法中不低于1500的要求。

图2 对乙酰氨基酚供试品溶液分析结果(MGII)


*注:峰上标数字为理论塔板数。


HPLC Conditions:

色谱柱:CAPCELL PAK C18 MGII S5; 

    4.6 mm i.d. × 250 mm

流动相:甲醇 / 50 mmol/L磷酸二氢钾 / 三乙胺 = 

    20 / 80 / 0.02(磷酸调pH至3.2)

流 速:1.0 mL/min

温 度:40°C

检 测:PDA 210 nm / 275 nm

进样量:10 µL

样 品:

①供试品贮备溶液:取10粒胶囊内容物于100 mL容量瓶中,加入甲醇25 mL充分溶解,加水稀释至刻度,摇匀滤过。

②盐酸伪麻黄碱、咖啡因供试品溶液:取续滤液200 µL,用25%甲醇稀释至1 mL,摇匀。

③对乙酰氨基酚供试品溶液:取续滤液40 µL,用25%甲醇稀释至1 mL,摇匀。


由于客户未提供单标,仅反馈出峰顺序依次为对乙酰氨基酚、伪麻黄碱、咖啡因,因此依据该出峰顺序对色谱峰进行指认。


为使客户能有更多色谱柱选择,本实验室也尝试使用资生堂高碳载量的SUPERIOREX ODS色谱柱,按照上面的色谱条件对两供试品溶液进行分析,发现依旧能得到良好结果。


如图3,在210 nm检测波长下,三组分均能得到良好分离;如图4,在275 nm检测波长下,对乙酰氨基酚理论塔板数为10600,满足客户方法中不低于1500的要求。


图3 盐酸伪麻黄碱、咖啡因供试品溶液分析结果(SUPERIOREX ODS)


*注:峰上标数字由下至上依次为分离度及理论塔板数。


图4 对乙酰氨基酚供试品溶液分析结果(SUPERIOREX ODS)


*注:峰上标数字为理论塔板数。


HPLC Conditions :

色谱柱:SUPERIOREX ODS; 

    4.6 mm i.d. × 250 mm

流动相:甲醇 / 50mmol/L磷酸二氢钾 / 三乙胺 = 

    20 / 80 / 0.02(磷酸调pH至3.2)

流 速:1.0 mL/min

温 度:40°C

检 测:PDA 210 nm / 275 nm

进样量:10 µL

样 品:

①供试品贮备溶液:取10粒胶囊内容物于100 mL容量瓶中,加入甲醇25 mL充分溶解,加水稀释至刻度,摇匀滤过。

②盐酸伪麻黄碱、咖啡因供试品溶液:取续滤液200 µL,用25%甲醇稀释至1 mL,摇匀。

③对乙酰氨基酚供试品溶液:取续滤液40 µL,用25%甲醇稀释至1 mL,摇匀。


综上所述,使用资生堂第一选择色谱柱CAPCELL PAK C18 MGII S5; 4.6 mm i.d. × 250 mm及高含碳量色谱柱SUPERIOREX ODS; 4.6 mm i.d. × 250 mm进行分析,均能对复方酚咖伪麻胶囊中对乙酰氨基酚、盐酸伪麻黄碱和咖啡因实现良好保留与分离,且能满足客户对分离度及理论塔板数的要求。



CAPCELL PAK C18 MGⅡ使用了高纯度硅胶作为基质,同时,通过减少硅胶微细孔的数量来增大有效比表面积,从而达到良好的分离效果。同时,MGⅡ采用了本公司自主研发的包被技术Ultimate Polymer Coating,实现了对硅醇基极大程度的封锁。由此,一直以来难以在中性条件下使用硅胶系ODS柱对碱性化合物进行的分析成为了可能。当然,由于CAPCELL PAK C18 MGⅡ的分离能力也很优越,使其成为在色谱柱选定时全能色谱柱的第一选择。


SUPERIOREX ODS采用孤立硅醇基少的细孔径为10 nm的硅胶。使用硅烷化剂二甲基十八烷基氯硅烷,极大限度地导入十八烷基后,对色谱柱进行了完全的封尾




Copyright © 江苏回收废材价格采购组@2017