中学化学课程宝 2018-11-14 17:43:39
典型有机物的制备
一、甲烷的制备
1.药品:无水醋酸钠、碱石灰
2.反应原理:CH3COONa+ NaOH 碱石灰加热 CH4↑+ Na2CO3 取代反应(脱羧反应)
副反应:2CH3COONa 碱石灰加热 CH3 CO CH3↑+ Na2CO3
3.装置类型及装置图:“固固加热型”,与氧气发
生装置相同。
4.操作过程:
安装→查气密性→加药品→加热→验纯→
收集或点燃等→撤导管→熄灯
5.实验注意事项
①药品量1:3=NaAc:碱石灰
②研细混匀迅速装
③试管口微微向下倾斜防止水气冷凝后流到热的试管底部,使试管炸裂
④加热时,用外焰,先均匀加热试管底部,后集中加热,由中部向底部移动。
⑤加热时温度不能过高,防止发生副反应生成丙酮。点燃时一定要验纯,因混空气的甲烷易爆炸。
6.收集方法:向下排空气法或排水法。
7.问题讨论
①为什么不能用结晶醋酸钠,或存放过久的碱石灰?
【答】该反应在无水条件下反应,结晶醋酸钠或存放过久的碱石灰中含水,不利于该反应的正常进行。
②碱石灰中各成分的作用是什么?
【答】碱石灰中氢氧化钠作反应物,生石灰作反应物的稀释防腐剂,吸水剂和疏松剂,即减少对玻璃试管的腐蚀,让反应顺利进行,气体易于逸出。
③点燃制备的气体,在玻璃尖嘴处和火焰中都有黄色,为什么?
【答】因为玻璃的成分含钠盐,焰色反应为黄色。另外,该反应有副产物丙酮,其燃烧的火焰为黄色。
④根据实验室制甲烷时反应物化学键断裂情况,推测苯甲酸钠固体与碱石灰共热的产物是( C )
A.苯酚 B.苯酚钠 C.苯 D.苯甲醇
⑤如何证明甲烷中含有C、H两元素?
【答】将甲烷气体导出点燃,在火焰的上方倒放一个干燥的烧杯罩住,若烧杯内壁变得模糊,说明有水蒸气凝结,水由氢、氧两元素组成,说明甲烷中含有氢元素;把烧杯倒转过来,向杯内注入少量澄清的石灰水,振荡,若变浑浊,说明有二氧化碳生成,即证明甲烷中含碳元素。
⑥如何收集甲烷气体
【答】根据甲烷不溶于水,比空气轻,实验室用排水法或向下排空气法收集甲烷。
二、乙烯的制备
CH3CH2OH+2H2SO4(浓)加热2C+2SO2↑+5H2O
C+2H2SO4(浓)加热CO2↑+2SO2↑+2H2O
3.装置类型及装置图:“固液加热型”
4.操作过程:
安装(在铁架台上放酒精灯→据灯的外焰高度固定铁圈的位置→放石棉网→放烧瓶并夹住瓶颈固定在铁架台上→用带温度计和导气管的双孔胶塞塞紧瓶口→将导管伸入水槽中准备集气)→查气密性→加药品→加热→验纯→收集或点燃等→撤导管→熄灯
5.实验注意事项
①该实验中浓硫酸的作用是催化剂和脱水剂
②浓硫酸用量过量的原因是有利于脱水后吸水,使平衡向右移动,提高乙醇的转化率。
③温度计的使用方法:将温度计的水银球置于反应液中,水银球不触底不悬空。测量并控制反应的温度在170℃左右。
④加热温度不能过高或偏低的原因是:升温慢或温度偏低,会发生副反应,生成乙醚;温度过高,乙醇易炭化变黑,并产生大量泡沫,实验难以顺利进行。
⑤加热时,烧瓶中加碎瓷片的作用是防止加热液体暴沸
⑥收集乙烯的方法是排水法。不能用排空气法。因乙烯不溶于水,比空气略轻。
⑦制得的乙烯气体中可能含有哪些杂质,如何提纯?
【答】生成的乙烯中通常含有CO2、SO2、H2O、乙醇和乙醚等。可用碱石灰吸收酸性气体和水。
⑧实验室制取乙烯常因温度过高溶液炭化生成二氧化硫,设计一实验确证制得的混合气中含有乙烯和二氧化硫。
【答】实验设计如右图。确证存在二氧化硫的现象是Ⅰ中
品红褪色;确证制得的混合气中含有乙烯的现象是Ⅲ中
品红溶液不褪色,Ⅳ中酸性高锰酸钾褪色。
三、乙炔的制备
1.药品:电石、饱和食盐水
2.反应原理:CaC2 + 2H2O → CH≡CH↑+ Ca(OH)2
副反应:CaS + 2H2O = H2S↑+ Ca(OH)2
3.装置图:固液不加热型
4.操作过程:安装→查气密性→加药品(先固体后液体)
→滴加水→收集验纯→收集或点燃等性质实验→无气体时关闭活塞
5.实验注意事项
①电石与水反应剧烈,放热且生成的浆状物会堵塞容器,不能用启普发生器制备。②为了得到平稳的气流,电石用块状不用粉末,减小接触面,减缓反应速率,不用长颈漏斗而用分液漏斗,控制加水速率,用饱和食盐水不用水,使反应平稳,用容积大点的烧瓶或加缓冲瓶。
③纯净的乙炔是无色无味的气体,用电石(电石不纯,含硫化钙等)制备的乙炔常常混有硫化氢等而有特殊难闻的气味,一般用碱性溶液或硫酸铜溶液洗气除去。
④乙炔的收集方法:排水法或向下排空气法。
⑤制备乙炔的简易装置中试管上方塞棉花的作用是防止
反应过猛产生的泡沫从导管口喷出和堵塞导管。
四、酚醛树脂的制备
1.药品:苯酚、40%的甲醛、浓盐酸或浓氨水、酒精
2.反应原理:先加成生成邻羟甲基苯酚,后缩聚成产品。
3.装置图
4.操作过程:
5.实验注意事项
①实验完毕,及时清洗试管,用酒精浸泡,刷洗。
酸作催化剂时,生成线型高分子酚醛树脂,呈乳白色
半固态物质;碱(氨水或氢氧化钠)作催化剂时,生
成体型高分子酚醛树脂,呈亮黄色粘稠半固态物质。
用沸水浴加热,不用温度计。
③试管上的长导管的作用是冷凝回流作用,减少反应物挥发损失,提高反应物利用率。
五、溴苯的制备
1.药品:苯、液溴、铁粉
2. 反应原理
+Br2 Br + HBr
3.装置
4.注意事项
①为防止溴挥发,加入试剂的顺序是先加入苯后加入溴,再加入铁粉。苯与液溴混合后的现象是溴溶于苯中。
②加铁屑后的现象是烧瓶内液体呈沸腾状,瓶上部空间有红棕色溴蒸汽,导管口有白雾出现。
③导管口不能伸到锥形瓶内的水面下,因生成的溴化氢极易溶于水而产生倒吸现象,使实验失败。
④导管左端垂直部分较长的作用是导气兼冷凝回流作用。因反应放热,致使液溴和苯大量挥发,用长导管进行空气冷凝回流,减少反应物损失。
⑤反应完后,生成的溴苯仍在烧瓶的底部。
⑥检验生成的溴化氢使用的试剂是硝酸银溶液,现象是有浅黄色沉淀。也可用石蕊试液,现象是溶液变红色。挥发的溴蒸汽对检验有干扰,用苯或四氯化碳洗气排除干扰。
⑦实验室取液溴的方法:用食指堵住长导管上端将长玻璃管的一端插入液溴层,松开再堵住取出,转移到烧瓶中,松开食指放出液溴。
⑧溴苯为无色比水重不溶于水的液体,制得的溴苯呈褐色是因为混有液溴,提纯的方法是:在一烧杯中盛水,把反应后的混合液倒入此烧杯中,用玻璃棒搅拌后倾析出上层水,然后把溴苯转移到分液漏斗中,加稀碱洗涤,分液可得比水重的无色油状溴苯。进一步精制可以再水洗、分液、氯化钙干燥过滤、蒸馏。
⑨溴应是纯溴,而不是溴水。加入铁粉起催化作用,实际上起催化作用的是FeBr3。