中学化学课程宝 2018-11-14 17:43:39
典型有机物的制备
一、甲烷的制备
1．药品：无水醋酸钠、碱石灰
2．反应原理：CH3COONa+ NaOH 碱石灰加热 CH4↑+ Na2CO3 取代反应（脱羧反应）
副反应：2CH3COONa 碱石灰加热 CH3 CO CH3↑+ Na2CO3
3．装置类型及装置图：“固固加热型”，与氧气发
生装置相同。
4．操作过程：
安装→查气密性→加药品→加热→验纯→
收集或点燃等→撤导管→熄灯
5．实验注意事项
①药品量1:3=NaAc:碱石灰
②研细混匀迅速装
③试管口微微向下倾斜防止水气冷凝后流到热的试管底部，使试管炸裂
④加热时，用外焰，先均匀加热试管底部，后集中加热，由中部向底部移动。
⑤加热时温度不能过高，防止发生副反应生成丙酮。点燃时一定要验纯，因混空气的甲烷易爆炸。
6．收集方法：向下排空气法或排水法。
7．问题讨论
①为什么不能用结晶醋酸钠，或存放过久的碱石灰？
【答】该反应在无水条件下反应，结晶醋酸钠或存放过久的碱石灰中含水，不利于该反应的正常进行。
②碱石灰中各成分的作用是什么？
【答】碱石灰中氢氧化钠作反应物，生石灰作反应物的稀释防腐剂，吸水剂和疏松剂，即减少对玻璃试管的腐蚀，让反应顺利进行，气体易于逸出。
③点燃制备的气体，在玻璃尖嘴处和火焰中都有黄色，为什么？
【答】因为玻璃的成分含钠盐，焰色反应为黄色。另外，该反应有副产物丙酮，其燃烧的火焰为黄色。
④根据实验室制甲烷时反应物化学键断裂情况，推测苯甲酸钠固体与碱石灰共热的产物是（ C ）
A．苯酚 B．苯酚钠 C．苯 D．苯甲醇
⑤如何证明甲烷中含有C、H两元素？
【答】将甲烷气体导出点燃，在火焰的上方倒放一个干燥的烧杯罩住，若烧杯内壁变得模糊，说明有水蒸气凝结，水由氢、氧两元素组成，说明甲烷中含有氢元素；把烧杯倒转过来，向杯内注入少量澄清的石灰水，振荡，若变浑浊，说明有二氧化碳生成，即证明甲烷中含碳元素。
⑥如何收集甲烷气体
【答】根据甲烷不溶于水，比空气轻，实验室用排水法或向下排空气法收集甲烷。
二、乙烯的制备
CH3CH2OH+2H2SO4（浓）加热2C+2SO2↑+5H2O
C+2H2SO4（浓）加热CO2↑+2SO2↑+2H2O
3．装置类型及装置图：“固液加热型”
4．操作过程：
安装（在铁架台上放酒精灯→据灯的外焰高度固定铁圈的位置→放石棉网→放烧瓶并夹住瓶颈固定在铁架台上→用带温度计和导气管的双孔胶塞塞紧瓶口→将导管伸入水槽中准备集气）→查气密性→加药品→加热→验纯→收集或点燃等→撤导管→熄灯
5．实验注意事项
①该实验中浓硫酸的作用是催化剂和脱水剂
②浓硫酸用量过量的原因是有利于脱水后吸水，使平衡向右移动，提高乙醇的转化率。
③温度计的使用方法：将温度计的水银球置于反应液中，水银球不触底不悬空。测量并控制反应的温度在170℃左右。
④加热温度不能过高或偏低的原因是：升温慢或温度偏低，会发生副反应，生成乙醚；温度过高，乙醇易炭化变黑，并产生大量泡沫，实验难以顺利进行。
⑤加热时，烧瓶中加碎瓷片的作用是防止加热液体暴沸
⑥收集乙烯的方法是排水法。不能用排空气法。因乙烯不溶于水，比空气略轻。
⑦制得的乙烯气体中可能含有哪些杂质，如何提纯？
【答】生成的乙烯中通常含有CO2、SO2、H2O、乙醇和乙醚等。可用碱石灰吸收酸性气体和水。
⑧实验室制取乙烯常因温度过高溶液炭化生成二氧化硫，设计一实验确证制得的混合气中含有乙烯和二氧化硫。
【答】实验设计如右图。确证存在二氧化硫的现象是Ⅰ中
品红褪色；确证制得的混合气中含有乙烯的现象是Ⅲ中
品红溶液不褪色，Ⅳ中酸性高锰酸钾褪色。
三、乙炔的制备
1．药品：电石、饱和食盐水
2．反应原理：CaC2 + 2H2O → CH≡CH↑+ Ca(OH)2
副反应：CaS + 2H2O = H2S↑+ Ca(OH)2
3．装置图：固液不加热型
4．操作过程：安装→查气密性→加药品（先固体后液体）
→滴加水→收集验纯→收集或点燃等性质实验→无气体时关闭活塞
5．实验注意事项
①电石与水反应剧烈，放热且生成的浆状物会堵塞容器，不能用启普发生器制备。②为了得到平稳的气流，电石用块状不用粉末，减小接触面，减缓反应速率，不用长颈漏斗而用分液漏斗，控制加水速率，用饱和食盐水不用水，使反应平稳，用容积大点的烧瓶或加缓冲瓶。
③纯净的乙炔是无色无味的气体，用电石（电石不纯，含硫化钙等）制备的乙炔常常混有硫化氢等而有特殊难闻的气味，一般用碱性溶液或硫酸铜溶液洗气除去。
④乙炔的收集方法：排水法或向下排空气法。
⑤制备乙炔的简易装置中试管上方塞棉花的作用是防止
反应过猛产生的泡沫从导管口喷出和堵塞导管。
四、酚醛树脂的制备
1．药品：苯酚、40%的甲醛、浓盐酸或浓氨水、酒精
2．反应原理：先加成生成邻羟甲基苯酚，后缩聚成产品。
3．装置图
4．操作过程：
5．实验注意事项
①实验完毕，及时清洗试管，用酒精浸泡，刷洗。
酸作催化剂时，生成线型高分子酚醛树脂，呈乳白色
半固态物质；碱（氨水或氢氧化钠）作催化剂时，生
成体型高分子酚醛树脂，呈亮黄色粘稠半固态物质。
用沸水浴加热，不用温度计。
③试管上的长导管的作用是冷凝回流作用，减少反应物挥发损失，提高反应物利用率。
五、溴苯的制备
1.药品：苯、液溴、铁粉
2. 反应原理
+Br2 Br + HBr
3.装置
4.注意事项
①为防止溴挥发，加入试剂的顺序是先加入苯后加入溴，再加入铁粉。苯与液溴混合后的现象是溴溶于苯中。
②加铁屑后的现象是烧瓶内液体呈沸腾状，瓶上部空间有红棕色溴蒸汽，导管口有白雾出现。
③导管口不能伸到锥形瓶内的水面下，因生成的溴化氢极易溶于水而产生倒吸现象，使实验失败。
④导管左端垂直部分较长的作用是导气兼冷凝回流作用。因反应放热，致使液溴和苯大量挥发，用长导管进行空气冷凝回流，减少反应物损失。
⑤反应完后，生成的溴苯仍在烧瓶的底部。
⑥检验生成的溴化氢使用的试剂是硝酸银溶液，现象是有浅黄色沉淀。也可用石蕊试液，现象是溶液变红色。挥发的溴蒸汽对检验有干扰，用苯或四氯化碳洗气排除干扰。
⑦实验室取液溴的方法：用食指堵住长导管上端将长玻璃管的一端插入液溴层，松开再堵住取出，转移到烧瓶中，松开食指放出液溴。
⑧溴苯为无色比水重不溶于水的液体，制得的溴苯呈褐色是因为混有液溴，提纯的方法是：在一烧杯中盛水，把反应后的混合液倒入此烧杯中，用玻璃棒搅拌后倾析出上层水，然后把溴苯转移到分液漏斗中，加稀碱洗涤，分液可得比水重的无色油状溴苯。进一步精制可以再水洗、分液、氯化钙干燥过滤、蒸馏。
⑨溴应是纯溴，而不是溴水。加入铁粉起催化作用，实际上起催化作用的是FeBr3。